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一种基于水热合成法制备纳米五氧化二铌的方法，将铌源溶于醇类化合物溶剂中，向该混合溶液中加入有机酸，得到前驱体溶液；将前驱体溶液转移至高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，将高压反应釜密封后置于烘箱中，在160℃～200℃下进行水热反应4小时～8小时，反应完成后自然冷却至室温；离心分离固体产物，依次用去离子水和乙醇分别交替洗涤多次，再在60℃下真空干燥12小时，获得五氧化二铌纳米粉末。优点是：通过利用有机酸与醇的酯化可逆反应作为原位控水手段，实现了五氧化二铌纳米颗粒的粒径可控（＜50 nm）、高纯度（≥99.9%）和良好分散性制备，同时具有工艺简单、成本低、绿色环保且易于工业化放大的突出优势。