江苏丰山生化科技有限公司

本发明涉及农药合成技术领域，具体涉及一种简化工艺烟嘧磺隆烟酰胺高效合成方法，以2‑氯烟酸、二甲胺、苄硫醇、氯气、氨气、2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶、碳酸二苯酯为原料，基于1.0mol的2‑氯烟酸，各原料的用量为：二甲胺1.2mol，苄硫醇1.1mol，2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶1.0mol，碳酸二苯酯1.1mol，氯气过量通入，氨气过量通入。本发明通过工艺整合与催化体系优化，有效简化烟嘧磺隆合成流程，省略中间体分离纯化步骤，大幅缩减生产操作环节，提升工艺可操作性，适配工业化连续生产需求。

本发明提供了一种氟乐灵连续化硝化工艺及废酸脱硝方法，涉及除草剂合成领域，包括：步骤1：将硝化原料与硝化酸相连续送入由≥1级连续反应器串联组成的一硝化反应组中，进行连续一硝化反应；反应液连续送入连续相分离单元，补加工艺水后，连续分离得到一硝有机相和废酸水相；步骤2：将一硝有机相与硝化酸相连续送入由≥1级连续反应器串联组成的二硝化反应组中，进行连续二硝化反应，得到含二硝产物的反应液和回用混酸；二硝化反应组排出的回用混酸中：体积占比40%～50%的回用混酸，连续送回所述二硝化反应组；体积占比50%～60%的回用混酸，连续送回一硝化反应组。本发明二硝化混酸分级闭环循环大幅提高废酸资源化利用率，减少新酸消耗。