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本发明提供了一种高耐碱纳米纤维双极膜及其制备方法，包括如下步骤：S0原料预制备：制备支化阴离子型聚丙烯酰胺、氨基功能化改性氧化石墨烯和季铵化改性壳聚糖，S1配制中间层纺丝液,S2配制阳离子层纺丝液,S3配制阴离子层纺丝液,S4孔隙可控致密化后处理，S5将复合膜从铝箔接收基底完整剥离；浸泡活化，得到高耐碱纳米纤维双极膜。这种方法制得的高耐碱纳米纤维双极膜，改善阴离子层耐碱降解性能，能够适应高浓度碱的电渗析工况。