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一种含缩酮结构三苯基硫鎓盐的制备及其异构体的纯化方法

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§ Ⅰ

卷宗概要

发明人

刘涵; 孙毅; 刘斌; 张凌

IPC 分类

C07C 381/12 (2006.01)C07C 303/32 (2006.01)C07C 309/17 (2006.01)C07D 493/10 (2006.01)

本发明公开了一种含缩酮结构三苯基硫鎓盐的制备及其异构体的纯化方法,包括以下步骤:S1:以二氟乙酸磺酸钠和含酮基醇经缩合反应,得含酮基二氟磺酸钠乙酸酯;S2:将含酮基二氟磺酸钠乙酸酯与三苯基氯化硫反应,得到含酮基三苯基硫鎓盐;S3:将含酮基三苯基硫鎓盐与D‑赤酮酸内酯反应,得含缩酮结构三苯基硫鎓盐异构体的混合产物;S4:将混合产物溶于C1~C4脂肪醇,并降温析晶,过滤干燥后得到纯化产品;纯化产品中顺式含缩酮结构三苯基硫鎓盐的含量为95%以上。所得含缩酮结构三苯基硫鎓盐结构稳定、溶解性好,通过C1~C4脂肪醇和降温析晶的方法提高产物的纯度,有效解决合成工艺中批次稳定性不佳导致纯度不足的问题。