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本发明公开了一种三氟甲磺酸的制备方法，属于有机氟化工技术领域。该方法以甲基磺酰氟为原料，在无水氟化氢中电解生成以三氟甲基磺酰氟为主的混合气体。混合气体首先采用三丙胺进行吸收，利用三丙胺对氟化氢（HF）与三氟甲基磺酰氟（CFSOF）的显著选择性络合差异，高效、彻底地除去其中夹带的大量氟化氢。脱除氟化氢后的混合气体再进行后续的碱液中和、结晶干燥以及酸化制得三氟甲磺酸。本发明采用三丙胺作为氟化氢的特效吸收剂来实现HF与CFSOF两者更优的分离。生成的三丙胺氟化氢络合物可作为原料直接用于全氟三丙胺的电解氟化生产，实现了物料的循环利用，减少了三废排放。