山东潍坊双星农药有限公司

本发明公开了一种丙环唑4‑H异构体回用工艺，为解决传统工艺中4‑H异构体废弃导致收率低、污染大的问题，本发明构建了闭环循环工艺，缩合反应后，采用分段变压与四级梯度升温精馏，依次分离甲苯、未反应原料、丙环唑产品，并富集丙环唑与4‑H异构体混合物及精馏釜残；利用乙酸‑乙酸钠缓冲溶液选择性地水解釜残高聚物，释放被物理包裹的有效成分并回收；将上述异构体混合物与回收的有机相合并纯化后，在路易斯酸催化下用三甲基溴硅烷将其高效转化为起始原料丙基溴缩酮；最终通过精馏回收高纯度丙基溴缩酮回用于缩合工段。本发明彻底消除了手性副产物的收率损失，实现了原子经济性最大化和固废近零排放，经济环保效益显著。