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一种基于管道反应的3,5-二氯苯胺绿色制备方法
发明专利有效
10权利要求 · 1 独立
§ Ⅰ
卷宗概要
发明人
张杰; 李康康; 吴国忠; 王子阳; 王刚; 游家旭; 方鑫
IPC 分类
C07C 209/36 (2006.01)C07C 209/82 (2006.01)C07C 211/52 (2006.01)B01J 23/755 (2006.01)B01J 23/89 (2006.01)
本发明公开了一种基于管道反应的3,5‑二氯苯胺绿色制备方法。该方法包括:将3,5‑二氯硝基苯溶解于水‑醇混合溶剂中并加入稳定剂;将所得溶液送入连续管道反应器,在第一段催化区通入氢气,利用Pd/C‑FeO催化剂选择性还原硝基基团;在第二段催化区通入氨气,利用Ni‑B催化剂进行定向氨化;在两段之间可注入中和液和乳酸钠捕获剂以稳定中间体;反应产物经闪蒸与膜分离处理,回收溶剂、稳定剂及未反应气体循环使用,得到纯度≥99%的3,5‑二氯苯胺。该方法通过Pd/C‑FeO与Ni‑B双催化剂的分工协同,结合分区温度控制和中间体稳定措施,实现了硝基还原与氨化反应的高效耦合,显著降低副产物比例,提高收率与纯度,并延长催化剂寿命。
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