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二级熔融结晶法制备高纯度3-氯对甲苯胺的方法
发明专利有效
10权利要求 · 1 独立
§ Ⅰ
卷宗概要
发明人
王昌盛; 杨卫东; 聂京; 史明; 吕学杰; 张玉超; 顾国萍; 王晨凯
IPC 分类
C07C 209/84 (2006.01)C07C 211/52 (2006.01)
本发明公开了二级熔融结晶法制备高纯度3‑氯对甲苯胺的方法,涉及3‑氯对甲苯胺制备技术领域,该方法包括:将含3‑氯对甲苯胺的粗品2B油进行初步过滤去除固体杂质,再将过滤后物质加热至110±3℃,去除水分,得到均匀熔融液;将均匀熔融液转移至复合式结晶器中进行一级结晶;待一级结晶完成后,以0.2‑1℃/min的速率升温进行发汗操作;将发汗后的晶体再次熔融,重复结晶和发汗过程进行二次结晶,得到纯净的3‑氯对甲苯胺产品;本发明通过初步过滤处理,再通过复合式结晶器进行一级结晶、发汗操作和二次结晶得到纯度高的3‑氯对甲苯胺产品,且最高操作温度仅在110℃左右,低温环境大幅度降低氯离子对设备的腐蚀,提升产品质量稳定性。
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