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一种基于固态减压升华的糠酸分离提纯方法
发明专利有效
8权利要求 · 1 独立
§ Ⅰ
卷宗概要
发明人
李军; 辛旺; 张黎; 冯天瀚
IPC 分类
C07D 307/68 (2006.01)
本发明涉及分离纯化技术领域,公开了一种基于固态减压升华的糠酸分离提纯方法,包括如下步骤:S1、原料准备:将糠酸粗品投入密闭的升华器内;S2、聚合预处理:将升华器升温至110~120℃,恒温聚合2±0.2h;使糠酸粗品中的糠醇、糠醛等杂质聚合为低蒸汽分压杂质;S3、负压脱水:将升华器降温至100~110℃,在微负压条件下恒温脱水;S4、固态减压升华:将升华器升温至100~125℃,固态减压升华时真空度P为15~80Pa,升华时间为7±0.5h;S5、凝华收集与釜残处理:升华过程中,气态糠酸在凝华器内冷凝为固态产品,收集固态产品并取出黑色釜残,完成糠酸分离提纯。本发明得到的糠酸产品纯度≥99.88%、水分≤0.07%、硫酸钠灰分≤0.03%、色度≤10Hazen,产品外观为白色粉末或片状固体。
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