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一种连续流合成6,8-环三硫辛酸的方法
发明专利有效
9权利要求 · 1 独立
§ Ⅰ
卷宗概要
发明人
吴雄; 张立胜; 张茜; 孟凡荣
IPC 分类
C07D 339/04 (2006.01)
本发明公开了一种高效、安全且环保的连续流合成6,8‑环三硫辛酸的方法。该方法以硫辛酸和硫磺为原料,二硫化碳为溶剂,通过精密进料泵将两者溶液按比例连续送入微通道或管式反应器中,在30‑45℃的低温下进行环化反应。反应完成后,流出液经蒸馏回收溶剂,所得产物通过良性溶剂(如乙醇、甲醇)复溶和不良溶剂(如石油醚、水)析出的方式进行纯化结晶。本发明利用连续流技术实现了对反应温度、时间和物料比例的精确控制,彻底避免了传统间歇釜式工艺中硫化氢气体的产生、高温高压以及多步复杂纯化等问题。该方法具有操作简便、安全性高、纯度高(可达99.5%)、溶剂可回收、三废少等优点。
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