返回搜索
档案
一种高纯度SMCC的制备工艺
发明专利未知
11浏览
10权利要求 · 1 独立
§ Ⅰ
卷宗概要
IPC 分类
C07D 207/46 (2006.01)
本发明公开了一种高纯度SMCC的制备工艺,属于有机合成技术领域。S1、将siRNA与PBS缓冲液混合均匀,冷却;S2、在冰浴条件下分批次缓慢滴加NHS Ester DMSO溶液;S3、滴加完毕后,撤去冰浴,自然升至室温,分批次加入饱和硼酸钠溶液调节pH值,期间用LC‑MS监控反应终点;S4、LC‑MS检测合格后用酒精沉淀,沉淀后用PBS缓冲液溶解备用;S5、进行HPLC纯化,除去SMCC NHS酯和副反应杂质,酒精沉淀抽干,得到高纯度SMCC成品。本发明提供的工艺绿色安全,适于产业化,冰浴控温与分批次滴加提高原料利用率,以DMSO替代苯类溶剂,降低毒性风险;省略复杂重结晶步骤,缩短周期。