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本申请公开了一种3,3',5,5'‑四叔丁基‑2,2'‑联苯酚双亚磷酸二(2,2'‑联苯酚)酯及其制备方法，属于化工合成技术领域。该方法包括：（1）将2,2'‑联苯酚、三氯化磷和溶剂混合，搅拌至物料溶解后，加入无机铁盐催化剂，在温度25～35℃、表压‑0.015～‑0.005MPa下反应6～12h，得到第一反应液；（2）向第一反应液中加入3,3',5,5'‑四叔丁基‑2,2'‑联苯二酚，在温度25～35℃、表压‑0.015～‑0.005MPa下反应4～12h，得到第二反应液；（3）对第二反应液进行过滤，去除无机铁盐催化剂，负压蒸发除去溶剂，通过乙腈洗涤，得到3,3',5,5'‑四叔丁基‑2,2'‑联苯酚双亚磷酸二(2,2'‑联苯酚)酯。该方法温和、绿色、高效，采用无机铁盐作为催化剂，不使用缚酸剂，降低有机副产物的生成与工艺能耗。