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本发明公开了一种基于DCS控制的TBC甲苯溶液的制备工艺，属于精细化工产品制备过程控制技术领域。本发明采用现场控制器+APC服务器+历史服务器的DCS三层架构，通过NIR在线检测实现工艺参数自匹配；文丘里喷射器将TBC雾化喷洒实现梯度润湿；混合中DCS在线监测密度偏差并自动修正，监测CV值自动调整超声参数；终点采用Cpk统计判定；灌装密度补偿称重。本发明将DCS从开环比例控制升级为闭环自适应优化控制，产品粒径CV值≤3%、含量偏差≤±0.5%、密度偏差≤0.002g/cm、色度≤20号，混合时间较传统工艺缩短33%‑63%，适用于浓度为10%‑30%的TBC甲苯溶液工业规模化生产。