中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司

本发明涉及一种三氟甲基次氟酸酯的制备方法，本发明涉及无机氟化工和高端含氟精细化学品制备领域，在催化反应器中，使碳酰氟、氟气与催化剂接触进行反应，所述催化剂为碱性金属氟化物，所述反应在0℃至100℃的温度范围内进行，所述反应的压力为0.1MPa至1.0MPa，所述氟气与碳酰氟的摩尔投料比为(1～3)：1，所述催化剂以固定床形式装填，所述反应为连续式或间歇式操作，所述碱性金属氟化物包括氟化钠、氟化钾和氟化铯。本发明反应条件温和、转化率高、选择性好、工艺简单。

本申请具体涉及一种连续化制备三氟甲磺酸酐的装置及方法。本连续化制备装置含合成与提纯单元，合成单元含料仓、螺旋输送装置、反应釜、定量罐、第一输送泵、缓冲罐，提纯单元包括第二输送泵、脱轻塔、脱重塔、冷凝器、回流分配器、精品罐、残液罐，各部件依介质选用S31603、S30408等材质。制备方法为将五氧化二磷和三氟甲磺酸定量连续加之反应釜内反应，反应后溶液一部分返回反应釜充当反应溶剂，避免另一部分至提纯系统，通过脱轻塔、脱重塔分别分离轻组分（酯类）和重组分（磷酸），实现连续化生产。本申请形成连续化流程，提效降本，产物纯度达99.9%。

本发明公开一种电解制备三氟化氮的百叶窗阳极及其应用，该百叶窗阳极包括电解主框架、百叶窗叶片、导电柱；导电柱设于电解主框架上部并导电连通供电回路，百叶窗叶片沿竖向间隔排布，叶片一侧边缘焊接固定于电解主框架，叶片相对主框架倾斜形成30~45°夹角，相邻叶片间距30~50mm，阳极各构件采用纯度≥99.8%金属镍制备。本发明将该阳极应用于三氟化氮电解制备工艺，搭配蒙乃尔阴极进行电解制备三氟化氮。本发明阳极结构便于电解产生的气泡顺利逸出，有效降低极化，提升三氟化氮生成效率，改善电解体系运行稳定性。