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本发明属于高性能聚合物材料领域，提供一种对二氯苯基聚苯硫醚及其制备方法。该方法先形成对氯苯基端基聚苯硫醚预聚物，再引入经无水碳酸钾活化的羟基封端聚醚砜低聚物，使聚苯硫醚主链段与聚醚砜低聚物链段经芳醚键共价连接。在链段连接步骤中，以所述对氯苯基端基聚苯硫醚预聚物与所述羟基封端聚醚砜低聚物的投料干基质量之和为100wt%计，所述对氯苯基端基聚苯硫醚预聚物的投料干基质量比例为88.00‑98.00wt%，所述羟基封端聚醚砜低聚物的投料干基质量比例为2.00‑12.00wt%。所得材料用于耐热工程塑料的成型加工。