元の名称記録: 九江天赐高新材料有限公司

本申请公开了一种三（三甲基硅基）磷酸酯及其制备方法，属于化学合成领域。三（三甲基硅基）磷酸酯的制备方法，包括：三（三甲基硅基）磷酸酯的制备方法，包括：将六甲基二硅氧烷与五氟化磷在搅拌条件下，加热反应，得到三（三甲基硅基）磷酸酯，所述六甲基二硅氧烷与所述五氟化磷的物质的量之比为（5～10）：1。本申请以五氟化磷替代五氯化磷，由于氟原子半径小、电负性大，使磷正电性高且空间位阻小，因此五氟化磷更易与六甲基二硅氧烷反应，无需催化剂，可以大幅降低三（三甲基硅基）磷酸酯的成本，且三（三甲基硅基）磷酸酯的收率较高。

本申请实施例提供了一种二氟磷酸硅酯类化合物及其制备方法，在氯硅烷类化合物与二氟磷酸盐的反应中，将氯硅烷类化合物与二氟磷酸盐的摩尔比设置为大于或等于2，同时将反应温度控制在小于或等于40℃。一方面，当同时控制以上参数，氯硅烷类化合物与水的反应优先于氯硅烷类化合物与二氟磷酸盐的反应，减少水对二氟磷酸硅酯类化合物的影响；另一方面，二氟磷酸硅酯类化合物能够与过量的氯硅烷类化合物形成络合作用，从而使得氯硅烷类化合物对二氟磷酸硅酯类化合物形成保护作用，使得二氟磷酸硅酯类化合物不易水解，提高反应的转化率和二氟磷酸硅酯类化合物的收率。

本申请属于电池技术领域，具体公开了一种制备二氟磷酸硅酯的方法和应用、电解液和电池，该制备二氟磷酸硅酯的方法包括在无溶剂、压力为0.01MPa～0.6MPa条件下，使式I所示硅氧烷和POF气体反应2h~12h，得到式II所示二氟磷酸硅酯；式I式II按照所述硅氧烷和POF气体反应的化学计量比计算，所述POF气体过量5%～20%。本申请的制备二氟磷酸硅酯的方法可以在温和条件下高效制备杂质含量少、纯度较高的二氟磷酸硅酯。

本申请提供了一种连续化制备氟化钾并联产硅氧烷的方法，其包括以下步骤：将氢氧化钾溶液和氟硅烷同时进入微通道反应器中反应得到氟化钾和硅氧烷的混合液；将混合液静置后分液，将下层水相和上层有机相分离；将下层水相经氢氟酸调节pH值为7至9后进入喷雾干燥器干燥，制得氟化钾；将上层有机相除水后，制得硅氧烷。上述制备方法可以同时获得氟化钾和硅氧烷两种产物，并且制备工艺简单，反应时间短，产物纯度高。