元の名称記録: 多氟多新材料股份有限公司

本发明涉及一种双氟磺酰亚胺锂液态盐的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将原料六甲基二硅氮烷、氟磺酸和有机碱在第一溶剂存在条件及惰性气体氛围中进行反应，反应结束后经减压蒸馏除去反应溶剂，浓缩液水洗、干燥得到双氟磺酰亚胺的有机碱盐；步骤二：将双氟磺酰亚胺的有机碱盐与碱性锂源在第二溶剂存在条件下进行反应，反应结束经过滤、结晶、干燥得到高纯度双氟磺酰亚胺锂；步骤三：将得到的双氟磺酰亚胺锂加入DMC（碳酸二甲酯）溶解配置成30%左右的DMC溶液从而得到双氟磺酰亚胺锂液态盐。该方法克服了现有技术中存在双氟磺酰亚胺锂液态盐制备过程中产生大量水、酸性气体和有机物并且提纯步骤多导致生产成本高、工艺复杂，收率和纯度较低等问题。

本发明属于锂离子电池电解质技术领域，具体涉及一种利用重结晶反丁烯二酸制备电池级双氟磺酰亚胺锂液态盐的方法。该方法首先将市售反丁烯二酸进行重结晶得到结晶产物和回收溶剂，回收溶剂可代替有机溶剂使用；然后将结晶产物与锂源在分散剂中反应得到反丁烯二酸锂和母液；反丁二烯酸锂与双氟磺酰亚胺在良溶剂中反应得到双氟磺酰亚胺锂液态盐，该液态盐经除酸、除水、除杂、过滤得到电池级双氟磺酰亚胺锂液态盐，母液可代替分散剂使用。该方法操作简便，无需复杂的化学改性过程，提纯用的溶剂、制备反丁烯二酸锂得到的母液、制备液态盐过程中得到的料渣，均可以多次循环利用，显著降低了能耗和生产成本，具有良好的经济效益和环保意义。

本发明属于化学合成技术领域，涉及锂电池电解液原料生产技术，具体涉及一种五氟化磷的制备方法。该方法通过将三氯化磷、液氯和氟化氢按比例加入反应器中发生反应后制备得到氯化氢和五氟化磷；所述三氯化磷、液氯和氟化氢的摩尔比优选的为1:1:5，所述反应器包括底部反应段，中部填料段和顶部冷凝段。所述反应器的工作压力为0.1～3.0MpaG，反应段的温度为0～40℃，冷凝段的温度为‑20～‑60℃。本发明可一步制取五氟化磷和氯化氢的混合气，输送到后端进行精制分离。该方法工艺流程简单，原料易得，生产成本低，效率高。

本发明涉及一种多孔硬碳负极材料的制备方法，其包括如下步骤：1）将碳源与活化剂按比例混匀，然后在惰性气氛下进行预烧结，得到前驱体物料；2）将前驱体物料进行水洗、烘干，得到纯化后物料；3）将纯化后物料在惰性气氛保护下进行程序升温烧结，即得到所述多孔硬碳负极材料。该方法工艺简单，制备所得多孔硬碳负极材料杂质含量低、孔隙结构丰富且产品性能优异。

本发明属于有机氟精细化学品技术领域，具体涉及一种全氟正丙基乙烯基醚的制备方法。本发明通过在充分除水的有机醚溶剂中，以干燥碳酸盐作为成盐剂，有机胺和/或金属盐作为催化剂，常温下向反应体系中持续加入一定量六氟环氧丙烷二聚体，加料完成后，在适宜的搅拌速率和温度下进行成盐反应；待充分成盐后，升高釜内温度，同时通入氮气进行脱羧反应，从而得到全氟正丙基乙烯基醚产物。本发明提供的方法具有产物收率高，脱羧时间短，杂质全氟异丙基乙烯基醚含量低，脱羧过程无溶剂被带出等优点；同时，工艺及设备简单，易于操作，脱羧温度低，能耗小，适合规模化工业生产。

本发明涉及一种固态电解质膜及其制备方法，属于锂电池固态电解质技术领域。本发明选择的具有式Ⅰ所示的丙烯酸酯类单体聚合后不仅降低了含氟聚合物的结晶度，为离子导通提供更多空间，还增强了锂盐的解离效果，增加了自由离子浓度；而沉淀法白炭黑通过丰富的羟基限制阴离子移动提高了锂离子迁移数；这三个因素共同作用，大幅提高了固态电解质膜的离子电导率。含氟聚合物本身具有较好的韧性和自支撑作用以及较宽的电化学窗口和热稳定性，从整体上提升了固态电解质的适用范围以及应用该电解质的电池能量密度、倍率性能和使用寿命。