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本发明涉及有机硅化合物合成技术领域，具体地，涉及一种四苯基四甲基三硅氧烷的制备方法和应用。所述制备方法包括如下步骤：S1、将二苯基甲基氯硅烷与二甲基二氯硅烷混合，进行共水解反应，得到中间原料；S2、在真空条件下，向步骤S1所述中间原料中加入四甲基氢氧化铵进行催化聚合反应，得到聚合产物；S3、对步骤S2所述聚合产物进行真空蒸馏及目标成分截取，得到四苯基四甲基三硅氧烷。该方法制得的四苯基四甲基三硅氧烷纯度最高可达96.03%，远高于现有技术制得的四苯基四甲基三硅氧烷的纯度；批次间偏差极小。四甲基氢氧化铵催化剂在聚合完成后受热分解为三甲胺和甲醇等挥发性物质，无催化残留杂质引入，保证了产物的高纯度与优异的光学性能。