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案件記録
一种2,5-双磺酸基苯胺钠盐的制备方法
発明有効
8請求項 · 1 独立
§ Ⅰ
案件概要
発明者
张静; 朱秀全; 刘佳伟; 王春英; 范国栋
IPC分類
C07C 303/32 (2006.01)C07C 303/06 (2006.01)C07C 303/02 (2006.01)C07C 303/22 (2006.01)C07C 309/40 (2006.01)C07C 309/46 (2006.01)B01J 23/42 (2006.01)B01J 23/44 (2006.01)
一种2,5‑双磺酸基苯胺钠盐的制备方法,包括如下步骤:邻氯硝基苯于反应装置中加热熔融,滴加三氧化硫;分两次升温磺化,保温反应至磺化终点;将磺化产物滴加至水中稀释,加活性炭脱色,过滤得磺化稀释液;在磺化稀释液中加入碱液,调节体系pH,再加入亚硫酸盐,升温回流置换磺化反应至终点;用酸调节体系至中性;氧化预处理:于中性反应体系中滴加氧化剂,保温反应至氧化终点;催化加氢:在反应体系中加入贵金属催化剂,通氢气,催化加氢;加无机盐盐析,降温并保温养晶,析出、过滤、干燥,得到成品。本发明通过SO磺化‑氧化预处理‑催化加氢的集成路线,能在温和条件下“一锅法”连续操作,产品纯度≥99%,收率≥90%,催化剂可稳定套用20次以上。
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