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案件記録
一种三(二甲胺基)环戊二烯基铪的制备方法
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§ Ⅰ
案件概要
発明者
刘配; 李文强; 陈刚军
IPC分類
C07F 17/00 (2006.01)
本发明提供一种三(二甲胺基)环戊二烯基铪的制备方法,采用本发明的方法制备三(二甲胺基)环戊二烯基铪,可以获得较佳的产率,而且能够得到纯度高的无色透明产品。所述制备方法包括如下步骤:S1、将正丁基锂的正己烷溶液和二甲胺反应,得到二甲氨基锂乳浊液;S2、将所述二甲氨基锂乳浊液滴加至含四氯化铪的悬浮液中,搅拌反应;将反应得到的反应料液过滤,将滤液进行减压浓缩得到浓缩物,将所述浓缩物在0.05~0.30 torr、60‑70℃下进行升华,得到四(二甲胺基)铪;S3、将所述四(二甲胺基)铪与环戊二烯接触反应,得到反应液;将所述反应液进行减压浓缩,之后在压力<0.15torr、加热温度为70‑80℃的条件下进行蒸馏,获得所述三(二甲胺基)环戊二烯基铪。
外部リソース