一种以氟硅酸钾沉淀-酸碱滴定为原理快速测定硅的方法

本发明公开了一种以氟硅酸钾沉淀‑酸碱滴定为原理快速测定硅的方法，属于分析检测技术领域。本发明方法省略了传统氟硅酸钾沉淀法中沉淀过滤、转移和洗涤的操作步骤，包括：将含硅样品与碱性熔剂混合熔融，热水浸取后加入盐酸调节溶液pH值至12.8~13.2，定容；将所得样品溶液过滤，收集滤液作为分析试液；分取分析试液，加入酚酞指示剂，用盐酸中和至无色并过量，加入固体硫氰酸钾和氟化钾溶液生成氟硅酸钾沉淀，用氢氧化钾溶液中和残酸至恰好显色；加入沸水使沉淀分解，立即用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至终点，记录滴定体积，结合空白试验结果计算样品中二氧化硅含量。本发明在保证准确度和精密度的前提下，将单样测定时间由传统方法的1.5~2小时缩短至8~10分钟，相对标准偏差不大于0.47%，适用于二氧化硅含量≥90%且三氧化二铝含量≤2%的石英石、石英粉及高硅石英矿物等固体样品中硅的快速测定。