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案件記録
一种高纯度GYY4137的催化稳定合成及免柱层析纯化方法
発明不明
10請求項 · 2 独立
§ Ⅰ
案件概要
IPC分類
C07F 9/6533 (2006.01)
本发明公开了一种高纯度GYY4137(吗啉‑4‑鎓 4‑甲氧基苯基(吗啉)硫代磷酸酯)的合成及纯化方法。该方法以劳森试剂和吗啉为原料,在卤代烃溶剂中进行反应,其特征在于:在反应体系中引入4‑二甲氨基吡啶(DMAP)作为亲核催化剂,并原位加入受阻酚类抗氧化剂(如BHT);反应结束后,通过控制溶剂浓缩比并引入低极性反溶剂进行梯度降温结晶,直接获得高纯度产物。本发明利用DMAP的高效催化与BHT的自由基阻断协同效应,显著抑制了氧化副产物的生成,并通过特定的结晶工艺替代了传统的硅胶柱层析,将产物收率提升至85%以上,纯度达到99%以上,且显著提升了产物的热稳定性与储存期,极具工业化应用价值。
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