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本发明涉及氟化盐制备技术领域，尤其涉及一种高纯氟盐的制备方法。该制备方法首先向可溶性锂盐水溶液中加入甜菜碱衍生物，搅拌形成含锂‑甜菜碱衍生物络合物的液体；甜菜碱衍生物与锂离子配位络合，可富集锂离子，同时调控锂物种形态，为生成低杂质、粒度均匀的沉淀前驱体提供条件，并控制甜菜碱衍生物的加入比例，降低后续除杂压力；随后缓慢滴加可溶性氟盐水溶液，控制锂源与氟盐的加入比例，实现缓慢成核生长，减少杂质包裹吸附，保证反应充分进行，所得前驱沉淀在惰性氛围中进行高温处理，既可有效分解脱除甜菜碱衍生物有机配体，又能避免氟化锂在高温下因水汽作用而水解变质，最终得到粒径细小、纯度较高的氟盐。