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本发明公开一种高纯度对硝基氯苯的制备方法，属于化工原料技术领域。其制备方法，包括以下步骤：S1、将氯化苯、硝酸、催化剂加入到合成釜内部进行反应，反应完成后，得到混合产物；S2、将混合产物冷却并泵入板框压滤机进行固液分离，分离出硝油相，将硝油相进行中和、水洗、干燥、结晶，得到高纯度对硝基氯苯。本发明各步骤通过功能适配与工艺协同，实现高效制备高纯度对硝基氯苯的目标，本发明采用固体催化剂，催化位点集中，加入较少的量就可以达到较高的催化效率。

本发明公开了一种对硝基氯苯生产废水的处理工艺，涉及废水处理技术领域，包括以下步骤：S1、将对硝基氯苯生产废水进行过滤，去除悬浮固体颗粒物，得到初步净化液；S2、将初步净化液在调节池内调节pH值至5～6，然后向其中加入腐殖质/蒙脱石/氧化锌复合材料、过硫酸盐，进行紫外光照射、搅拌1～2h，得到氧化废水；S3、将氧化废水进行固液分离，分离出的液体达合格标准后进行排放。本发明通过使用腐殖质/蒙脱石/氧化锌复合材料不仅可以特异性的吸附并富集对硝基氯苯分子，还能通过氧化锌和过硫酸盐的作用降解对硝基氯苯，显著提升了降解速率和总处理效率。