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기록
一种3-正丙基苯酚的合成方法
발명유효
10청구항 · 1 독립항
§ Ⅰ
개요
발명자
陈晶; 薛昭; 连旭晨; 刘锐钢; 冯吉利
IPC 분류
C07C 37/00 (2006.01)C07C 39/06 (2006.01)C07C 37/20 (2006.01)C07C 39/19 (2006.01)B01J 27/138 (2006.01)B01J 25/02 (2006.01)B01J 31/02 (2006.01)
本发明涉及有机化合物合成技术领域,具体的说是一种3‑正丙基苯酚的合成方法,包括以下步骤:(1)3‑丙烯基苯酚的合成:以间羟基苯甲醛为原料,在石油醚/THF/乙二醇二甲醚(DME)混合溶剂(体积比13:3:1)中,与乙基三苯基溴化磷(Wittig试剂)在叔丁醇钾作用下反应,经盐酸淬灭后,用ZnCl‑AlCl复合盐乙醇溶液(摩尔比3:1)纯化去除副产物三苯氧磷,得到纯度≥98.5%的3‑丙烯基苯酚,且水相经精馏回收溶剂;(2)3‑正丙基苯酚的合成:以3‑氨丙基三乙氧基硅烷改性介孔SiO负载的雷尼镍为催化剂,加入无水乙酸钠助催化剂,在乙醇中常压常温氢化,催化剂经洗涤‑干燥‑氢气活化后可重复使用≥5次,产物经减压蒸馏得到3‑正丙基苯酚。
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