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案件記録

一种头孢唑啉钠合成方法

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§ Ⅰ

案件概要

IPC分類

C07D 501/36 (2006.01)A61P 31/04 (2006.01)B01J 31/02 (2006.01)

本发明涉及医药化学合成领域,公开了一种头孢唑啉钠的合成方法,包括以下步骤:在反应容器中加入二氯甲烷和乙腈的混合溶剂,以及四氮唑乙酸,启动搅拌;冷却至0℃,然后缓慢滴加DIPEA和DMF;继续降温至‑20℃,依次加入特戊酰氯、HOBt和N‑甲基吗啉;控制温度在‑5~‑10℃之间,搅拌,然后降温至‑20℃,得到预冷的混酐反应液;将预冷的TACA溶液缓慢加入预冷的混酐反应液中进行偶联反应,反应期间取样检测TACA残留量;经过水解和分相后得到头孢唑啉酸,经过溶解与脱色、成盐与析晶,得到头孢唑啉钠。本发明有效控制了杂质生成,提升了产品纯度和晶体质量,具有良好的工业化应用前景和经济效益。

外部リソース