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기록
一种膦醛中间体、草铵膦的制备方法及制备装置
발명유효
16청구항 · 4 독립항
§ Ⅰ
개요
발명자
周曙光; 张柏青; 秦龙; 余神銮; 詹波; 王林林; 李兰兰; 李杭斌; 李明月; 王阿玲; 冯茂盛; 张挺
IPC 분류
C07F 9/32 (2006.01)B01F 33/80 (2022.01)B01F 33/82 (2022.01)B01F 33/81 (2022.01)B01J 19/00 (2006.01)B01J 4/00 (2006.01)B01D 53/18 (2006.01)B01D 53/14 (2006.01)C07F 9/30 (2006.01)A01P 13/00 (2006.01)
本申请提供了膦醛中间体、草铵膦的制备方法及制备装置。本申请将丙烯醛与助剂混合,低温冷冻、沉降分层得到预处理的丙烯醛,然后将其与乙酸混合,得到第一混合溶液,再与甲基亚磷酸二乙酯混合后进行缩合反应,得到缩醛,将缩醛水解即可得到膦醛中间体。本申请采用低温冷冻的方式对丙烯醛进行预处理,能够有效抑制副反应的发生,提高产物收率。进一步的,本申请采用环流缩合反应的方式通过大量物料的环流有效稀释了反应热,稳定缩合反应温度,提高了反应收率。实验结果表明,本申请提供的方法膦醛收率提高到96%,草铵膦收率提高到88%。